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以Cl₂、NaOH、CO（NH₂）₂（尿素）和SO₂為原料可制備N₂H₄?H₂O（水合肼）和無水Na₂SO₃，其主要實驗流程如下：

已知：①Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O是放熱反應(yīng)。
②N₂H₄?H₂O沸點約118℃，具有強還原性，能與 NaClO劇烈反應(yīng)生成N₂。
（1）步驟I制備NaClO溶液時，若溫度超過40℃，Cl₂與NaOH溶液反應(yīng)生成 NaClO₃和NaCl,其離子方程式為
3Cl₂+6OH^-
△

ClO₃^-+5Cl^-+3H₂O
3Cl₂+6OH^-
△

ClO₃^-+5Cl^-+3H₂O
；實驗中控制溫度計溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是
緩慢通入氯氣
緩慢通入氯氣
。
（2）步驟Ⅱ合成N₂H₄?H₂O的裝置如圖-1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是
NaClO堿性溶液
NaClO堿性溶液
；使用冷凝管的目的是
減少水合肼的揮發(fā)
減少水合肼的揮發(fā)
。
（3）步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na₂CO₃制備無水Na₂SO₃（水溶液中H₂SO₃、HSO₃^-、SO₃^2-隨pH的分布如圖-2所示，Na₂SO₃的溶解度曲線如圖-3所示）。

①邊攪拌邊向Na₂CO₃溶液中通入SO₂制備 NaHSO₃溶液。實驗中確定何時停止通SO₂的實驗操作為
測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO₂
測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO₂
。
②請補充完整由 NaHSO₃溶液制備無水Na₂SO₃的實驗方案：
邊攪拌邊向NaHSO₃溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾
邊攪拌邊向NaHSO₃溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾
，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。

【答案】3Cl₂+6OH^-

△

ClO₃^-+5Cl^-+3H₂O；緩慢通入氯氣；NaClO堿性溶液；減少水合肼的揮發(fā)；測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO₂；邊攪拌邊向NaHSO₃溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾

【解答】

【點評】

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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：951引用：9難度：0.5

相似題

1．下面是提純大理石（主要雜質(zhì)是氧化鐵）的流程圖：

按要求回答下列問題：
（1）在工業(yè)生產(chǎn)中，將塊狀大理石磨成粉末，并在反應(yīng)池中安裝攪拌機．目的是

．
（2）操作Ⅱ中A物質(zhì)最好應(yīng)選擇

（填化學(xué)式），在該過程中要隨時測定pH，在實驗室中用pH試紙測定溶液pH的操作是

．
（3）檢驗Fe³⁺已完全生成Fe（OH）₃沉淀的方法是

．
（4）由濾液B得到晶體B，操作過程包括

（填操作名稱）、冷卻結(jié)晶．
（5）某化學(xué)小組在實驗中用濃硝酸和銅反應(yīng)制取二氧化氮并探究二氧化氮是否能支持木炭的燃燒，其實驗裝置圖如下：

①按氣流方向連接各儀器接口，順序為a→

→

→

→

→f.裝置C、裝置D的作用分別是

、

．
②實驗開始后，能證明二氧化氮支持燃燒的實驗現(xiàn)象是

．
③已知二氧化氮和碳反應(yīng)生成兩種物質(zhì)的量比為1：1有毒氣體，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

．
發(fā)布：2024/11/13 8:0:1組卷：11引用：2難度：0.5
解析

2．I．如圖1為實驗室制乙烯的發(fā)生裝置以及乙烯性質(zhì)檢驗裝置，其中利用乙醇分子內(nèi)脫水的原理來制備乙烯，反應(yīng)方程式如下：CH₃CH₂OH
濃硫酸
170
℃
CH₂=CH₂↑+H₂O．請回答下列問題：
實驗操作和現(xiàn)象：
操作現(xiàn) 象
點燃酒精燈，加熱至170℃ Ⅰ：A中燒瓶內(nèi)液體漸漸變黑
Ⅱ：B內(nèi)氣泡連續(xù)冒出，溶液逐漸褪色
…
實驗完畢，清洗燒瓶 Ⅲ：A中燒瓶內(nèi)附著少量黑色顆粒狀物，有刺激性氣味逸出

（1）圖1中裝置A的儀器①、②名稱分別為

、

_；
（2）實驗過程中向B裝置（溴水）中通入制備所得到的氣體，溶液的顏色很快褪去，分析使B中溶液褪色的物質(zhì)：
a.甲認為是C₂H₄．根據(jù)甲的判斷，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式

；該反應(yīng)屬于

（填反應(yīng)類型）；
b.乙根據(jù)現(xiàn)象Ⅲ認為，在制取乙烯的實驗中因溫度過高使乙醇和濃硫酸反應(yīng)生成少量的SO₂，不能排除SO₂的影響．根據(jù)乙的觀點，寫出在B中與SO₂ 反應(yīng)使溶液褪色的反應(yīng)方程式

；
II．有人設(shè)計如圖2裝置進行實驗以確認上述混合氣體中有乙烯及二氧化硫．試回答下列問題：
（3）圖中①②③④裝置內(nèi)，添加選擇合適的試劑進行實驗，以確認混合氣體內(nèi)的成分（按照儀器順序從左到右填序號，可重復(fù)選擇試劑）：

；
A．品紅溶液 B．氫氧化鈉溶液 C．濃硫酸 D．酸性高錳酸鉀溶液
（4）根據(jù)裝置內(nèi)所選擇的試劑，能說明二氧化硫氣體存在的現(xiàn)象是

；使用裝置②的目的是

；
（5）確定含有乙烯的現(xiàn)象是

．

發(fā)布：2024/11/14 8:0:1組卷：20引用：1難度：0.3

解析

3．實驗室制備間硝基苯胺的反應(yīng)方程式、操作步驟、部分參考數(shù)據(jù)及裝置圖如圖：
（發(fā)煙硝酸是溶有NO₂的98%的濃硝酸）
①在圓底燒瓶中加入原料，加熱攪拌使充分反應(yīng)；
②將反應(yīng)物倒入盛有碎冰的燒杯，待冷卻結(jié)晶后傾倒出酸液，對剩余混合物進行抽濾；
③將濾出固體溶于甲醇，置于燒瓶中按照圖1裝置安裝，并加入NaHS溶液，加熱；
參考數(shù)據(jù) 組分鄰硝基苯胺間硝基苯胺對硝基苯胺水甲醇硝基苯
沸點/℃ 284 305.7 331.7 100 64.7 4.75
偶極矩/D 4.38 4.91 6.33 1.85 1.69 4.75
顏色橙色淡黃色淡黃色無色無色淡黃色
④反應(yīng)充分后改為蒸餾裝置（圖2）蒸出溶劑，將殘留液體倒入冷水，抽濾洗滌烘干．
已知：偶極矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越強請回答下列問題：

（1）步驟①中反應(yīng)前期加熱溫度如超過95℃，易造成原料損失，故加熱方式應(yīng)為

；
（2）步驟②中抽濾的同時需用飽和Na₂CO₃溶液對固體進行洗滌，目的是

，簡述洗滌的操作過程

；
（3）步驟③裝置（圖1）中a儀器名稱為

，其中填充有堿石灰，作用是

；
（4）關(guān)于步驟④裝置（圖2）相關(guān)敘述錯誤的是

；
A．冷凝水流向錯誤，應(yīng)為低流進高流出
B．錐形瓶中首先收集到的液體為蒸餾水
C．溫度計水銀球位置偏低，應(yīng)在液面以上，緊貼液面以迅速測定氣體組分的溫度
D．圖1、2裝置中b、c均有冷凝效果，故步驟④可在圖1裝置中直接完成蒸餾，無需改為圖2裝置
（5）最終得到的產(chǎn)品中含有少量鄰硝基苯胺、對硝基苯胺以及硝基苯雜質(zhì)，根據(jù)固定相對各組分在流動過程中的吸附能力大小可混合物分離．圖3所示為混合物，已知C為間硝基苯胺，寫出B的結(jié)構(gòu)簡式

；
（6）之后該同學(xué)設(shè)計的提純裝置如圖4：在一根底部帶有旋塞的玻璃管內(nèi)裝滿固定相，將流動相與樣品混合后從上端倒入，并持續(xù)倒入流動相，一段時間后發(fā)現(xiàn)管內(nèi)出現(xiàn)如圖四段黃色色帶，則本實驗所需收集的產(chǎn)物組分主要集中在色帶層

（填編號）上．

發(fā)布：2024/11/13 8:0:1組卷：15引用：1難度：0.9

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操作	現(xiàn) 象
點燃酒精燈，加熱至170℃	Ⅰ：A中燒瓶內(nèi)液體漸漸變黑 Ⅱ：B內(nèi)氣泡連續(xù)冒出，溶液逐漸褪色
…
實驗完畢，清洗燒瓶	Ⅲ：A中燒瓶內(nèi)附著少量黑色顆粒狀物，有刺激性氣味逸出

參考數(shù)據(jù)	組分	鄰硝基苯胺	間硝基苯胺	對硝基苯胺	水	甲醇	硝基苯
	沸點/℃	284	305.7	331.7	100	64.7	4.75
	偶極矩/D	4.38	4.91	6.33	1.85	1.69	4.75
	顏色	橙色	淡黃色	淡黃色	無色	無色	淡黃色