實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛的反應如圖1所示：
已知：（1）間溴苯甲醛溫度過高時易被氧化。
（2）溴、苯甲醛、1，2-二氯乙烷、間溴苯甲醛的沸點見下表：
| 物質 | 溴 | 苯甲醛 | 1，2-二氯乙烷 | 間溴苯甲醛 |
| 沸點/℃ | 58.8 | 179 | 83.5 | 229 |
步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機層用10% NaHCO3溶液洗滌。
步驟3：經(jīng)洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾出MgSO4?nH2O晶體。
步驟4：減壓蒸餾有機層，收集相應餾分。
（1）實驗裝置中冷凝管的主要作用是
冷凝回流
冷凝回流
，錐形瓶中應為 NaOH
NaOH
（填化學式）溶液。（2）步驟1反應過程中，為提高原料利用率，適宜的溫度范圍為（填序號）
C
C
。A．＞229℃B．58.8℃～179℃C．＜58.8℃
（3）步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌，是為了除去溶于有機層的
Br2
Br2
（填化學式）。（4）步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是
除去有機層的水
除去有機層的水
。（5）步驟4中采用減壓蒸餾，是為了防止
間溴苯甲醛因溫度過高被氧化
間溴苯甲醛因溫度過高被氧化
。（6）若實驗中加入了5.3g苯甲醛，得到3.7g間溴苯甲醛。則間溴苯甲醛產率為
40%
40%
。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】冷凝回流；NaOH；C；Br2；除去有機層的水；間溴苯甲醛因溫度過高被氧化；40%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：38引用：6難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5