硫氰化鉀（KSCN）是一種用途廣泛的化學(xué)藥品KSCN熔點為172℃，加熱至430℃會發(fā)生變化，500℃時發(fā)生分解。實驗室制備硫氰化鉀的裝置如圖所示：

已知：Ⅰ.NH₃不溶于CS₂，CS₂密度比水大且不溶于水；
Ⅱ.三頸瓶內(nèi)盛放：CS₂、水和催化劑；
Ⅲ.CS₂+3NH₃

催化劑

水浴加熱

NH₄SCN+NH₄HS，該反應(yīng)比較緩慢且NH₄SCN在高于170℃時易分解。
（1）制備KSCN溶液
①A裝置的作用是

觀察氣泡的產(chǎn)生速率，便于控制氨氣的生成速率

觀察氣泡的產(chǎn)生速率，便于控制氨氣的生成速率

。
②實驗過程中待觀察到三頸燒瓶中出現(xiàn)

三頸燒瓶中溶液不再分層

三頸燒瓶中溶液不再分層

現(xiàn)象時，關(guān)閉K₁，保持三頸燒瓶內(nèi)液溫105℃一段時間，然后打開K₂，繼續(xù)保持液溫105℃一段時間，緩緩滴入適量的KOH溶液，充分反應(yīng)。打開K₂，繼續(xù)保持液溫105℃一段時間的原因是

使溶液中的NH₄HS分解完全

使溶液中的NH₄HS分解完全

。寫出三頸燒瓶中生成KSCN的化學(xué)方程式

NH₄SCN+KOH

△

KSCN+NH₃↑+H₂O

NH₄SCN+KOH

△

KSCN+NH₃↑+H₂O

。
③得到硫氰化鉀晶體：

濾去三頸燒瓶中的固體催化劑

濾去三頸燒瓶中的固體催化劑

、

減壓蒸發(fā)濃縮

減壓蒸發(fā)濃縮

、

冷卻結(jié)晶

冷卻結(jié)晶

、過濾，洗滌，減壓干燥，得硫氰化鉀晶體。
（2）性質(zhì)探究
在試管中依次加入1滴0.2mol?L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂溶液、5mL飽和碘水、1滴0.1mol?L^-1AgNO₃溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液變紅。甲同學(xué)認為是I₂氧化了Fe²⁺，乙同學(xué)提出了質(zhì)疑，認為實驗現(xiàn)象不能證明I₂氧化了Fe²⁺，可能是AgNO₃氧化了Fe²⁺。請設(shè)計實驗方案驗證乙同學(xué)的質(zhì)疑

在試管中依次加入1滴0.2mol?L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol?L^-1AgNO₃溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO₃氧化了Fe²⁺

在試管中依次加入1滴0.2mol?L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol?L^-1AgNO₃溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO₃氧化了Fe²⁺

。
（3）題中涉及的（NH₄）₂Fe（SO₄）₂溶液是由（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?6H₂O溶于水得到，實驗室常用（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?6H₂O標準溶液測定過二硫酸銨[（NH₄）₂S₂O₈]的純度（過二硫酸銨的相對分子量為238，滴定反應(yīng)的離子方程式為：S₂

O

2

-

8

+2Fe²⁺═2Fe³⁺+2

SO

2

-

4

）。取wg過二硫酸銨樣品溶于蒸餾水配制成250mL溶液。準確量取20.00mL配制的溶液于錐形瓶中，用cmol?L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標準溶液滴定至終點，重復(fù)進行三次平行實驗，測得有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：

實驗序號	起始讀數(shù)/mL	終點讀數(shù)/mL
Ⅰ	2.50	22.58
Ⅱ	1.00	23.12
Ⅲ	0.00	19.92

根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算，樣品的純度為

c

×

20

×

1

0

-

3

×

1

2

×

10

×

238

w

×

100

%

c

×

20

×

1

0

-

3

×

1

2

×

10

×

238

w

×

100

%

（用含w、c的代數(shù)式表示，可不化簡）。