苯甲酸可用作食品防腐劑．實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：

名稱相對分子質量熔點/℃ 沸點/℃ 密度/（g?mL^-1）溶解性

甲苯 92 -95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇

苯甲酸 122 122.4（100℃左右開始升華） 248 - 微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水

實驗步驟：
（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（約0.03mol）高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠．
（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣（濾渣的成分是MnO₂）．合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全．將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥．稱量，粗產(chǎn)品為1.0g.
（3）純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容．每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol?L^-1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液．
回答下列問題：
（1）在反應裝置中為了效果更好的加熱回流，應選用
球形
球形
冷凝管（填“直形”或“球形”）．
（2）當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
．
（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是除去過量的高錳酸鉀，如果省略該步驟，則會在用濃鹽酸酸化的過程中發(fā)生不必要的副反應，請用離子方程式表示該副反應的原理
2
M
n
O
-
4
+10Cl^-+16H⁺=2Mn²⁺+5Cl₂↑+8H₂O
2
M
n
O
-
4
+10Cl^-+16H⁺=2Mn²⁺+5Cl₂↑+8H₂O
．
（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中使用熱水的目的是
溶解吸附在濾渣上的苯甲酸，減少苯甲酸的損失
溶解吸附在濾渣上的苯甲酸，減少苯甲酸的損失
．
（5）本實驗制備的苯甲酸的純度為
86.0%
86.0%
（保留三位有效數(shù)字）．
（6）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中
重結晶
重結晶
的方法提純．

【答案】球形；無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化；2

+10Cl^-+16H⁺=2Mn²⁺+5Cl₂↑+8H₂O；溶解吸附在濾渣上的苯甲酸，減少苯甲酸的損失；86.0%；重結晶

【解答】

【點評】

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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：17引用：1難度：0.6

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1．溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數(shù)據(jù)如下：

苯溴溴苯

密度/g?cm^-3 0.88 3.10 1.50

沸點/℃ 80 59 156

水中溶解度微溶微溶微溶

按下列合成步驟回答問題：
（1）裝置c的名稱為

，裝置a的名稱為

（2）在a中加入10.0mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入8.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產(chǎn)生，是因為生成了

氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d中NaOH的作用

；
（3）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是

；③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是

；
（4）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為

，要進一步提純，下列操作中必須的是

（填入正確選項前的字母）；
A．重結晶　　B．過濾　　C．蒸餾　　D．萃取
（5）在該實驗中，a的容積最適合的是

（填入正確選項前的字母）。
A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL
（6）經(jīng)過提純后，得到純凈的溴苯8.8g,則該次實驗的產(chǎn)率為

（保留三位有效數(shù)字）
（已知產(chǎn)率指的是某種生成物的實際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值）

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：14引用：1難度：0.5

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：5引用：1難度：0.5

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：9引用：1難度：0.3

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