1，6-己二酸是常用的化工原料，實(shí)驗(yàn)室利用圖中的裝置（夾持裝置已省略），以環(huán)己醇和硝酸為原料制備1，6-己二酸。反應(yīng)原理為：

相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)	相對分子質(zhì)量	密度/（g?mL-1）	溶解性
環(huán)己醇	100	0.962	可溶于水、乙醇、乙醚
1，6-己二酸	146	1.360	微溶于冷水，易溶于乙醇
NH4VO3	117	2.326	微溶于冷水，溶于熱水

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ.向三頸燒瓶中加入0.03gNH₄VO₃固體和18mL濃HNO₃（略過量），向恒壓滴液漏斗中加入6mL環(huán)己醇。
Ⅱ.將三頸燒瓶放入水浴中，磁力攪拌并加熱至50℃；移去水浴，打開恒壓滴液漏斗活塞滴加5～6滴環(huán)己醇，觀察到三頸燒瓶中產(chǎn)生紅棕色氣體時，開始慢慢加入余下的環(huán)己醇，調(diào)節(jié)滴加環(huán)己醇的速度，使三頸燒瓶內(nèi)溫度維持在50～60℃之間，直至環(huán)己醇全部滴加完畢。
Ⅲ.將三頸燒瓶放入80～90℃水浴中加熱10min,至幾乎無紅棕色氣體導(dǎo)出為止。然后迅速將三頸燒瓶中混合液倒入100L燒杯中，冷卻至室溫后，有白色晶體析出，減壓過濾，，干燥，得到粗產(chǎn)品。
Ⅳ.1，6-己二酸粗產(chǎn)品的提純。
（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為 （填字母）。
A.50mL
B.100mL
C.500mL
D.1000mL
（2）儀器A的名稱為 ，其作用是 。
（3）若步驟Ⅱ中控制水浴溫度不當(dāng)，未滴加環(huán)己醇前就會觀察到有紅棕色氣體生成，原因?yàn)?。滴加環(huán)己醇的過程中，若溫度過高，可用冷水浴冷卻維持50～60℃，說明該反應(yīng)的△H （填“＞”或“＜”）0。
（4）實(shí)驗(yàn)中用到的減壓過濾裝置如圖所示，下列操作不正確的是 。

A.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B.放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C.洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D.抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（5）將步驟Ⅲ補(bǔ)充完整：。步驟Ⅳ提純方法的名稱為 。
（6）下列說法不正確的是 。
A.反應(yīng)完成后，倒反應(yīng)液時要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行
B.反應(yīng)時，溫度計(jì)水銀球應(yīng)置于三頸燒瓶中液面以下
C.裝置B中發(fā)生非氧化還原反應(yīng)
D.常用質(zhì)譜法進(jìn)行1，6-己二酸相對分子質(zhì)量的測定

【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．

【答案】用冷水洗滌晶體2～3次；A；球形冷凝管；冷凝回流，減少反應(yīng)物損失，導(dǎo)出氣體；濃硝酸在加熱時分解生成NO₂；＜；BC；用冷水洗滌晶體2～3次；重結(jié)晶；C