15.某?;瘜W(xué)興趣小組實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀(KSCN)。實(shí)驗(yàn)裝置如圖。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
(1)制備NH
4SCN溶液:CS
2+2NH
3NH
4SCN+H
2S.該反應(yīng)比較緩慢。
①實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)進(jìn)行的操作是
。三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS
2、水和催化劑,三頸燒瓶的下層CS
2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口,目的是
。
②實(shí)驗(yàn)開始時打開K
1,加熱裝置A、D,緩緩地向裝置D中充入氣體。裝置A的試管中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為
,裝置C的作用可能是
。
(2)制備KSCN溶液:移去A處的酒精燈,關(guān)閉K
1,打開K
2,利用耐堿分液漏斗邊加液邊加熱,則此時裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是
。
(3)制備KSCN晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓蒸發(fā)濃縮,
,過濾,干燥,得到硫氰化鉀晶體。
(4)測定KSCN的含量稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中,并加入幾滴Fe(NO
3)
3溶液,用0.1000mol/L AgNO
3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時消AgNO
3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
①滴定時發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN
-+Ag
+═AgSCN↓,則剛好沉淀完時的錐形瓶中顏色變化是
②KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
。