三氯化六氨合鈷（Ⅲ）{[Co（NH3）6]Cl3}是制備其它三價(jià)鈷配合物的重要試劑。實(shí)驗(yàn)室以活性炭為催化劑，合成三氯化六氨合鈷（Ⅲ）晶體的流程如圖：
已知：①Co2+不易被氧化，Co3+具有強(qiáng)氧化性；[Co（NH3）6]2+具有較強(qiáng)還原性，[Co（NH3）6]3+性質(zhì)穩(wěn)定。
②[Co（NH3）6]Cl3?6H2O在水中的溶解度隨溫度的升高而增大，加入濃鹽酸有利于晶體析出。
（1）“混合”時(shí)加入的NH4Cl溶液有利于后續(xù)Co2+與NH3的配合反應(yīng)，其原理是抑制NH3?H2O的電離和Co2+的水解，保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)抑制NH3?H2O的電離和Co2+的水解，保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)。
（2）在如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置的三頸燒瓶中，發(fā)生“配合、氧化”。
①控制三頸燒瓶中溶液溫度為60℃的原因是保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)。
②“配合”步驟安排在“氧化”步驟之前的目的是將不易被氧化的 Co2+轉(zhuǎn)化為具有較強(qiáng)還原性的[Co（NH3）6]2+將不易被氧化的 Co2+轉(zhuǎn)化為具有較強(qiáng)還原性的[Co（NH3）6]2+。
③向三頸燒瓶中滴加氨水的實(shí)驗(yàn)操作為打開分液漏斗上口塞子（或?qū)⑷由系陌疾叟c瓶口上的小孔對齊），旋開分液漏斗的旋塞，逐滴滴加打開分液漏斗上口塞子（或?qū)⑷由系陌疾叟c瓶口上的小孔對齊），旋開分液漏斗的旋塞，逐滴滴加。
加入H2O2溶液時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2[Co（NH3）6]2++H2O2+2NH4+=2[Co（NH3）6]3++2NH3?H2O2[Co（NH3）6]2++H2O2+2NH4+=2[Co（NH3）6]3++2NH3?H2O。
（3）設(shè)計(jì)由過濾后的濾渣獲取[Co（NH3）6]Cl3?6H2O的實(shí)驗(yàn)方案：向?yàn)V渣中加入80℃左右的熱水，充分?jǐn)嚢韬螅脽徇^濾，冷卻后向?yàn)V液中加入少量濃鹽酸，邊加邊攪拌，充分靜置后過濾，用無水乙醇洗滌晶體 2～3 次充分?jǐn)嚢韬?，趁熱過濾，冷卻后向?yàn)V液中加入少量濃鹽酸，邊加邊攪拌，充分靜置后過濾，用無水乙醇洗滌晶體 2～3 次，低溫干燥。（實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：濃鹽酸、無水乙醇）
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】抑制NH3?H2O的電離和Co2+的水解，保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)；保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)；將不易被氧化的 Co2+轉(zhuǎn)化為具有較強(qiáng)還原性的[Co（NH3）6]2+；打開分液漏斗上口塞子（或?qū)⑷由系陌疾叟c瓶口上的小孔對齊），旋開分液漏斗的旋塞，逐滴滴加；2[Co（NH3）6]2++H2O2+2NH4+=2[Co（NH3）6]3++2NH3?H2O；充分?jǐn)嚢韬?，趁熱過濾，冷卻后向?yàn)V液中加入少量濃鹽酸，邊加邊攪拌，充分靜置后過濾，用無水乙醇洗滌晶體 2～3 次
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：33引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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