KIO3是重要的食品添加劑。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備KIO3的部分實(shí)驗(yàn)流程如圖：
（1）“氧化”反應(yīng)在圖所示裝置中進(jìn)行。先將KClO3與I2混合后放入氣密性良好的三頸燒瓶中，加水充分溶解，在90℃下邊攪拌邊滴加20mL1mol?L-1鹽酸引發(fā)反應(yīng)，停止滴加鹽酸后持續(xù)攪拌40min以上，得到熱的KH（IO3）2溶液。
已知：KH（IO3）2不溶于有機(jī)溶劑。幾種物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化如圖所示。
①用12mol?L-1酸配制100mL1.00mol?L-1鹽酸須使用的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒酸式滴定管、100mL容量瓶、膠頭滴管100mL容量瓶、膠頭滴管。
②檢查圖中所示裝置氣密性的操作為 連接好裝置，關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管用乳膠管連接后插入水中，微熱燒瓶，在導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生連接好裝置，關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管用乳膠管連接后插入水中，微熱燒瓶，在導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生。
③“氧化”過(guò)程中有少量黃綠色的氣態(tài)副產(chǎn)物產(chǎn)生。用熱的KOH溶液可吸收該氣體并實(shí)現(xiàn)原料的循環(huán)利用寫出該吸收過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：3Cl2+6KOH △ 5KCl+KClO3+3H2O3Cl2+6KOH △ 5KCl+KClO3+3H2O。
④能說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行完全的標(biāo)志是 溶液的pH不再變化溶液的pH不再變化。
⑤實(shí)際工業(yè)進(jìn)行“氧化反應(yīng)時(shí)，需要在反應(yīng)設(shè)備上連接冷凝回流裝置，其目的是 冷凝回流I2和鹽酸，提高原料利用率并防止污染空氣冷凝回流I2和鹽酸，提高原料利用率并防止污染空氣。
（2）除去KH（IO3）2溶液中稍過(guò)量I2的實(shí)驗(yàn)方法是 用CCl4萃取后分液用CCl4萃取后分液。
（3）利用提純得到的KH（IO3）2的粗品（含少量KCl）制備純凈KH（IO3）2的實(shí)驗(yàn)方案為 將KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用冰水洗滌，直至最后一次洗滌濾液中加入稀硝酸和硝酸銀無(wú)沉淀產(chǎn)生將KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用冰水洗滌，直至最后一次洗滌濾液中加入稀硝酸和硝酸銀無(wú)沉淀產(chǎn)生。（須使用的實(shí)驗(yàn)藥品：KOH溶液、稀硝酸、AgNO3溶液、冰水）
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【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】100mL容量瓶、膠頭滴管；連接好裝置，關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管用乳膠管連接后插入水中，微熱燒瓶，在導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生；3Cl2+6KOH 5KCl+KClO3+3H2O；溶液的pH不再變化；冷凝回流I2和鹽酸，提高原料利用率并防止污染空氣；用CCl4萃取后分液；將KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用冰水洗滌，直至最后一次洗滌濾液中加入稀硝酸和硝酸銀無(wú)沉淀產(chǎn)生
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【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：117引用：3難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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