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2-硝基-1,3-苯二酚是重要的醫(yī)藥中間體。實(shí)驗(yàn)室常以間苯二酚為原料,經(jīng)磺化、硝化、去磺酸基三步合成:
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部分物質(zhì)相關(guān)性質(zhì)如表:
名稱 相對分子質(zhì)量 性狀 熔點(diǎn)/℃ 水溶性(常溫)
間苯二酚 110 白色針狀晶體 110.7 易溶
2-硝基-1,3-苯二酚 155 桔紅色針狀晶體 87.8 難溶
制備過程如下:
第一步:磺化。稱取77.0g間苯二酚,碾成粉末放入燒瓶中,慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌,控制溫度在一定范圍內(nèi)攪拌15min(如圖1)。
第二步:硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中,充分冷卻后加入“混酸”,控制溫度繼續(xù)攪拌15min。
第三步:蒸餾。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中,然后用如圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾(水蒸氣蒸餾可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達(dá)到分離提純的目的),收集餾出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
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請回答下列問題:
(1)圖1中儀器b的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
;磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為
B
B
(填字母代號,下同)。
A.30~60℃
B.60~65℃
C.65~70℃
D.70~100℃
(2)已知:酚羥基鄰對位的氫原子比較活潑,均易被取代。請分析第一步磺化引入磺酸基基團(tuán)(-SO3H)的作用是
防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子,降低2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率
防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子,降低2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率

(3)硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是
在燒杯中加入適量的濃硝酸,沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸,邊加邊攪拌,并冷卻
在燒杯中加入適量的濃硝酸,沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸,邊加邊攪拌,并冷卻
。
(4)水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一,被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的是
AC
AC
。
A.不溶或難溶于水,便于最后分離
B.具有較低的熔點(diǎn)
C.在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)
D.難揮發(fā)性
(5)下列說法正確的是
AB
AB
。
A.直型冷凝管內(nèi)壁中可能會有紅色晶體析出
B.燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用,既能防止裝置中壓強(qiáng)過大引起事故,又能防止壓強(qiáng)過小引起倒吸
C.反應(yīng)一段時間后,停止蒸餾,先熄滅酒精燈,再打開旋塞,最后停止通冷凝水
(6)蒸餾所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量雜質(zhì),可用少量乙醇與水混合劑洗滌。請設(shè)計簡單實(shí)驗(yàn)證明2-硝基-1,3-苯二酚已經(jīng)洗滌干凈
取少量洗滌液,滴加BaCl2溶液,若無沉淀產(chǎn)生,證明已經(jīng)洗滌干凈
取少量洗滌液,滴加BaCl2溶液,若無沉淀產(chǎn)生,證明已經(jīng)洗滌干凈
。
(7)本實(shí)驗(yàn)最終獲得15.5g桔紅色晶體,則2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率約為
14.3%
14.3%
(保留3位有效數(shù)字)。
【答案】球形冷凝管;B;防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子,降低2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率;在燒杯中加入適量的濃硝酸,沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸,邊加邊攪拌,并冷卻;AC;AB;取少量洗滌液,滴加BaCl2溶液,若無沉淀產(chǎn)生,證明已經(jīng)洗滌干凈;14.3%
【解答】
【點(diǎn)評】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:21引用:1難度:0.6
相似題
  • 1.以工業(yè)廢渣[主要成分為Ca(OH)2和CaCO3]為原料制備KClO3的流程如圖:
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    (1)氯化過程中控制廢渣過量、在75℃左右進(jìn)行。氯化時存在Cl2與Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反應(yīng),Ca(ClO)2進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為Ca(ClO32,少量Ca(ClO)2分解為CaCl2和O2。
    ①若某學(xué)生在上述流程中發(fā)現(xiàn)某含鈣離子鹽的化學(xué)式為CaO3Cl2,試根據(jù)鹽的定義寫出這種鹽組成的表達(dá)式
     
    。
    ②剛開始生成Ca(ClO)2的化學(xué)方程式為
     

    ③提高Cl2轉(zhuǎn)化為Ca(ClO)2的轉(zhuǎn)化率的可行措施有
     
    (填序號)。
    a.適當(dāng)減緩?fù)ㄈ隒l2的速率
    b.充分?jǐn)嚢铦{料
    c.加水使Ca(OH)2完全溶解
    (2)氯化完成后過濾。
    ①濾渣的主要成分為
     
    (填化學(xué)式)。
    ②濾液中Ca(ClO32與CaCl2的物質(zhì)的量之比n[Ca(ClO32]與n[CaCl2]
     
    1:5(填“>”“<”或“═”)。
    (3)向?yàn)V液中加入稍過量KCl固體可將Ca(ClO32轉(zhuǎn)化為KClO3。你認(rèn)為可能的原因是
     
    。寫出可能發(fā)生的化學(xué)方程式
     

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    發(fā)布:2024/9/22 7:0:8組卷:17引用:2難度:0.6
  • 2.硫氮化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品,常用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑等。某化學(xué)小組用如圖實(shí)驗(yàn)裝置模擬工業(yè)制備硫氰化鉀。
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    已知:①NH3不溶于CS2,CS2不溶于水且密度比水大。
    ②三頸燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3
    催化劑
    NH4SCN+NH4HS,NH4HS在25℃時易分解生成NH3和H2S。
    ③從0~100℃,KSCN溶解度為177g~675g。
    回答下列問題:
    (1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是
     

    (2)裝置B的名稱是
     
    ,橡膠管的作用是
     

    (3)下列說法正確的是
     
    (填序號)。
    A.可用裝置A直接加熱NH4Cl固體制取氨氣
    B.裝置B可以填充P2O5
    C.三頸燒瓶導(dǎo)氣管應(yīng)插入到下層液體中
    D.裝置D的作用是為了吸收NH3和H2S
    (4)制備KSCN溶液:反應(yīng)一段時間后,熄滅A處酒精燈,關(guān)閉K1,維持三頸燒瓶內(nèi)溫度105℃一段時間,讓 CS2充分反應(yīng),然后打開K2,緩慢滴入KOH溶液,并繼續(xù)維持105℃。判斷CS2已反應(yīng)完全的依據(jù)是
     
    。
    (5)制備KSCN晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再
     
    ,
     
    ,過濾,洗滌,干燥,得到硫氰化鉀晶體。
    (6)測定產(chǎn)品中KSCN的含量
    稱取1.00g實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品,用蒸餾水溶解后,定容于100mL容量瓶中,移取20.00mL于錐形瓶中,加入幾滴Fe(NO33溶液,用0.1000mol?L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,平行測定三次,消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為20.00mL。
    ①滴定時發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN-+Ag+═AgSCN↓ (白色),則終點(diǎn)時的現(xiàn)象是
     
    。
    ②產(chǎn)品中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
     
    。(保留2位有效數(shù)值)
    發(fā)布:2024/9/22 6:0:8組卷:7引用:1難度:0.6
  • 3.二氯化二硫(S2Cl2)是一種常用于橡膠硫化、有機(jī)物氯化的試劑,查閱資料:①將干燥的氯氣在110~140℃間與硫反應(yīng),即可得S2Cl2粗品;②有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表所示:
    物質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 化學(xué)性質(zhì)
    S 112.8 444.6
    S2Cl2 -77 137 一種橙黃色的液體,遇水易發(fā)生反應(yīng):2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑;300℃以上完全分解;S2Cl2+Cl2
    2SCl2
    設(shè)計如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置在實(shí)驗(yàn)室合成S2Cl2
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    回答以下問題:
    (1)橡膠導(dǎo)管a的作用是
     
    。B中所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
     
    。
    (2)C裝置的作用是
     
    。S2Cl2粗品中可能混有的雜質(zhì)是
     
    。
    (3)乙同學(xué)發(fā)現(xiàn),該裝置中除了E處的溫度不能過高外,還有一處重大缺陷需改進(jìn),否則會導(dǎo)致S2Cl2的產(chǎn)率大大降低,原因是
     
    ;請簡要提出改進(jìn)方案:
     
    。
    (4)H中的溶液可以選擇下列試劑中的
     
    (填序號)。
    ①碳酸鈉溶液
    ②NaOH溶液
    ③飽和NaCl溶液
    發(fā)布:2024/9/22 7:0:8組卷:13引用:1難度:0.5
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