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過氧乙酸(CH3COOOH)在衛(wèi)生醫(yī)療、食品消毒及漂白劑領(lǐng)域等有廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室利用醋酸(CH3COOH)與雙氧水H2O2)共熱,在難溶固體酸的催化下制備過氧乙酸(CH3COOOH)。同時利用乙酸丁酯與水形成共沸物(沸點(diǎn)90.7℃)及時分離出水,以提高產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,請回答下列問題:

已知:
i.過氧乙酸為無色有刺激性氣味液體,易溶于水;極不穩(wěn)定,遇高熱會引起爆炸;氧化性與高錳酸鉀相當(dāng)。
ii.相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)
物質(zhì) 密度/(g?cm-3 熔點(diǎn) 沸點(diǎn)/℃
乙酸 1.05 16.6 118
過氧化氫 1.46 -0.43 150.2(分解)
過氧乙酸 0.79 0.7 105(分解)
乙酸丁酯 0.88 -78 127
實(shí)驗(yàn)步驟:
①向油水分離器中加入適量蒸餾水液面低于分水器支管口;
②儀器2中加入冰醋酸、固體酸催化劑和適量乙酸丁酯,儀器6中通冷卻水,開通儀器1和8,緩慢關(guān)閉儀器7處放空閥,溫度維持為55℃;
③待真空度達(dá)到反應(yīng)要求時,打開儀器3的活塞,緩慢逐滴滴入濃度為35%的雙氧水;
④當(dāng)油水分離器中水層液面升高到支管口時,打開放空閥,打開活塞逐滴放出適量??????;
⑤待反應(yīng)結(jié)束,冷卻后放出油水分離器中下層水,將上層液體從油水分離器上口倒入儀器2,分離儀器2中的混合物,初步得到粗產(chǎn)品。
(1)儀器2的名稱是
三頸燒瓶
三頸燒瓶
,儀器2中制備過氧乙酸(CH3COOOH)的化學(xué)反應(yīng)方程式為
CH3COOH+H2O2
CH3COOOH+H2O
CH3COOH+H2O2
CH3COOOH+H2O
。
(2)反應(yīng)體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是
減壓可以降低共沸物的沸點(diǎn),防止溫度過高導(dǎo)致過氧乙酸分解
減壓可以降低共沸物的沸點(diǎn),防止溫度過高導(dǎo)致過氧乙酸分解
。
(3)實(shí)驗(yàn)過程中打開油水分離器活塞,分離出水的目的是
有利于反應(yīng)生成更多的過氧乙酸,提高過氧乙酸產(chǎn)率
有利于反應(yīng)生成更多的過氧乙酸,提高過氧乙酸產(chǎn)率
。
(4)待觀察到
儀器5油水分離器液面高度保持不變
儀器5油水分離器液面高度保持不變
(填現(xiàn)象)時,說明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。
(5)反應(yīng)結(jié)束,分離儀器2中的混合物初步得到粗產(chǎn)品的方法是
過濾
過濾
。
(6)粗產(chǎn)品中過氧乙酸(CH3COOOH)含量的測定:取一定體積的樣品VmL,分成2等份。其中一份用過量KI溶液與過氧化物作用,以0.1mol?L-1的硫代硫酸鈉溶液滴定碘(I2+2S2
O
2
-
3
=2I-+S4
O
2
-
6
)消耗量為V1mL;另一份用0.02mol?L-1的酸性高錳酸鉀溶液滴定,消耗量為V2mL。
①則樣品中的過氧乙酸的濃度為
0
.
1
V
1
-
V
2
V
0
.
1
V
1
-
V
2
V
mol?L-1
②過氧乙酸被I-還原,還原產(chǎn)物之一為乙酸,其離子方程式為
CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O
CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O
。
③用該法測定過氧乙酸含量比實(shí)際含量偏高的原因是(不考慮實(shí)驗(yàn)操作產(chǎn)生的誤差)
空氣中氧氣會將碘離子氧化為單質(zhì)碘,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液消耗的量增加
空氣中氧氣會將碘離子氧化為單質(zhì)碘,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液消耗的量增加

【答案】三頸燒瓶;CH3COOH+H2O2
CH3COOOH+H2O;減壓可以降低共沸物的沸點(diǎn),防止溫度過高導(dǎo)致過氧乙酸分解;有利于反應(yīng)生成更多的過氧乙酸,提高過氧乙酸產(chǎn)率;儀器5油水分離器液面高度保持不變;過濾;
0
.
1
V
1
-
V
2
V
;CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O;空氣中氧氣會將碘離子氧化為單質(zhì)碘,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液消耗的量增加
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/10/9 0:0:2組卷:92引用:1難度:0.2
相似題
  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當(dāng)pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,常溫下,當(dāng)pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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