苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：
| 名稱(chēng) | Mr | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 密度（g?mL-1） | 溶解性 |
| 甲苯 | 92 | -95 | 110.6 | 0.867 | 不溶于水，易溶于乙醇 |
| 苯甲酸 | 122 | 122.4（100℃左右開(kāi)始升華） | 248 | - | 微溶于冷水，易溶于乙醇，熱水 |
①在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（約0.03mol）高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。
②停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱(chēng)量，粗產(chǎn)品為5.0g。
③純度測(cè)定：稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液與KOH溶液反應(yīng)，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。
回答下列問(wèn)題：
（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
B
B
（填序號(hào)）。A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
（2）當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是
無(wú)油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
無(wú)油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
。（3）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是
MnO2
MnO2
。（4）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是
產(chǎn)率降低
產(chǎn)率降低
。（5）寫(xiě)出純度測(cè)定中苯甲酸與KOH反應(yīng)的化學(xué)方程式
+KOH→
+H2O+KOH→+H2O96%
96%
。若要得到純度更高的苯甲酸可通過(guò) 重結(jié)晶
重結(jié)晶
的方法提純。（6）測(cè)定粗產(chǎn)品的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，該同學(xué)推測(cè)粗產(chǎn)品是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。按要求填寫(xiě)下列表格：
| 序號(hào) | 實(shí)驗(yàn)方案 | 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 | 結(jié)論 |
| ① | 將粗產(chǎn)品加入水中，加熱溶解， 冷卻結(jié)晶、過(guò)濾 冷卻結(jié)晶、過(guò)濾 |
得到白色晶體和無(wú)色溶液 | - |
| ② | 取少量濾液于試管中， 滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液 滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液 |
生成白色沉淀 | 濾液含Cl- |
| ③ | 干燥白色晶體， 加熱使其熔化，測(cè)其熔點(diǎn) 加熱使其熔化，測(cè)其熔點(diǎn) |
白色晶體在122.4℃左右時(shí)完全熔化 白色晶體在122.4℃左右時(shí)完全熔化
|
白色晶體是苯甲酸 |
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】B；無(wú)油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化；MnO2；產(chǎn)率降低；+KOH→+H2O；96%；重結(jié)晶；冷卻結(jié)晶、過(guò)濾；滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液；加熱使其熔化，測(cè)其熔點(diǎn)；白色晶體在122.4℃左右時(shí)完全熔化
+KOH→+H2O；96%；重結(jié)晶；冷卻結(jié)晶、過(guò)濾；滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液；加熱使其熔化，測(cè)其熔點(diǎn)；白色晶體在122.4℃左右時(shí)完全熔化【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：15引用：1難度：0.4
相似題
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1．某同學(xué)查閱資料得知，無(wú)水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無(wú)水三氯化鋁，加熱至100℃，通過(guò)A加入10mL無(wú)水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱(chēng)是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號(hào)）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無(wú)水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無(wú)水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是（選填編號(hào)）。
a.稱(chēng)量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
2．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問(wèn)題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱(chēng)是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過(guò)濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過(guò)量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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