肉桂酸（
）主要用于香精香料、食品添加劑、醫(yī)藥工業(yè)、美容、農(nóng)藥有機(jī)合成等方面。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)如下反應(yīng)合成，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：
主反應(yīng)：
+（CH3CO）2O（乙酸酐）K2CO3150-170℃
+CH3COOH
副反應(yīng)：
△-CO2
聚合
（樹(shù)脂狀物）
實(shí)驗(yàn)所用藥品信息如表所示：
K
2
C
O
3
150
-
170
℃
△
-
C
O
2
聚合
| 名稱(chēng) | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 密度/g?mL-1 | 溶解性 |
| 乙酸 | 60 | 16.6 | 117.9 | 1.05 | 能與冷水任意比互溶 |
| 苯甲醛 | 106 | -26 | 179 | 1.06 | 微溶于水，與苯，乙醇、乙醚混溶 |
| 乙酸酐 | 102 | -73.1 | 138.6 | 1.082 | 能溶于冷水 |
| 肉桂酸 | 148 | 133 | 300 | 1.248 | 不溶于冷水，易溶于苯、乙醚，在熱水中溶于乙醇 |
Ⅰ.將7.00g無(wú)水K2CO3、14.5mL乙酸酐和5.0mL苯甲醛依次加入150mL儀器a中，加熱至微沸后保持溫度150-170℃加熱回流30～45min。
Ⅱ.將反應(yīng)后的混合物冷卻，邊攪拌邊分次加入40mL水浸泡。
Ⅲ.連接水蒸氣蒸餾裝置將未完全反應(yīng)的苯甲醛用水蒸氣蒸餾除去。
Ⅳ.將儀器a冷卻，加入40mL10%NaOH溶液，使所有的肉桂酸形成鈉鹽而溶解。加入90mL蒸餾水，將混合物加熱，活性炭脫色，趁熱過(guò)濾除去樹(shù)脂狀物，將濾液冷卻至室溫以下。
Ⅴ.邊攪拌邊將20mL濃鹽酸和20mL水的混合物加到肉桂酸鹽溶液中至呈酸性。用冷水冷卻，待結(jié)晶完全后抽濾得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)進(jìn)一步提純后，得到3.56g產(chǎn)品。
回答下列問(wèn)題：
（1）儀器a的名稱(chēng)為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
，儀器b的作用為 冷凝回流
冷凝回流
。（2）冷卻水的入口為
n
n
（填“m”或“n”）。（3）水蒸氣蒸餾將苯甲醛完全除去的標(biāo)志是
冷凝器中無(wú)油狀餾出液
冷凝器中無(wú)油狀餾出液
。（4）步驟Ⅳ趁熱過(guò)濾的目的是
分離出活性炭，防止溫度降低使肉桂酸鹽析出而損耗
分離出活性炭，防止溫度降低使肉桂酸鹽析出而損耗
。（5）加入濃鹽酸與水的混合物后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
（6）將粗產(chǎn)品提純的操作名稱(chēng)為
重結(jié)晶
重結(jié)晶
；本實(shí)驗(yàn)中肉桂酸的產(chǎn)率為 48.1
48.1
%（保留三位有效數(shù)字）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】三頸燒瓶；冷凝回流；n；冷凝器中無(wú)油狀餾出液；分離出活性炭，防止溫度降低使肉桂酸鹽析出而損耗；；重結(jié)晶；48.1
；重結(jié)晶；48.1【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/7/27 8:0:9組卷：5引用：1難度：0.5
相似題
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1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無(wú)水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無(wú)水三氯化鋁，加熱至100℃，通過(guò)A加入10mL無(wú)水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱(chēng)是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號(hào)）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無(wú)水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無(wú)水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是（選填編號(hào)）。
a.稱(chēng)量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問(wèn)題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱(chēng)是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過(guò)濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過(guò)量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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