硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如下:
已知:①CS2不溶于水,密度比水大;NH3不溶于CS2;②三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
回答下列問(wèn)題:
(1)制備NH4SCN溶液:
①實(shí)驗(yàn)前,經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是 堿石灰堿石灰。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒(méi)導(dǎo)氣管口,目的是 使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸。D裝置中連接分液漏斗和三頸燒瓶的橡皮管的作用是 平衡氣壓平衡氣壓。
②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí),打開(kāi)K1,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中,發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3 催化劑 水浴加熱NH4SCN+NH4HS(該反應(yīng)比較緩慢)至CS2消失。
(2)制備KSCN溶液:
①熄滅A處的酒精燈,關(guān)閉K2,移開(kāi)水浴,將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當(dāng)NH4HS完全分解后(NH4HS △ H2S↑+NH3↑),打開(kāi)K2,繼續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH溶液,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O。
②使用KOH溶液會(huì)使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的K2S,工業(yè)上用相同濃度的K2CO3溶液替換KOH溶液,除原料成本因素外,優(yōu)點(diǎn)是 K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出。
③裝置E中有淺黃色沉淀出現(xiàn),寫出酸性重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶液吸收其中酸性氣體的離子反應(yīng)方程式:Cr2O2-7+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2OCr2O2-7+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O。
(3)制備KSCN晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓 蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥,得到硫氰化鉀晶體。
(4)測(cè)定晶體中KSCN的含量:稱取10.0g樣品,配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴Fe(NO3)3溶液作指示劑,用0.1000mol?L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng):SCN-+Ag+═AgSCN↓(白色)。則判斷到達(dá)滴定終點(diǎn)的方法是 滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí),紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí),紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 97.0%97.0%(計(jì)算結(jié)果精確至0.1%)。
催化劑
水浴加熱
△
O
2
-
7
O
2
-
7
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】堿石灰;使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸;平衡氣壓;NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O;K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出;Cr2+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O;蒸發(fā)濃縮;冷卻結(jié)晶;滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí),紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù);97.0%
O
2
-
7
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:31引用:3難度:0.5
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1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖:
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開(kāi)啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是
A.移走生成物水,同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí),停止反應(yīng)
(4)簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
3.四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑,常溫下為橙黃色固體,熔點(diǎn):38.3℃,沸點(diǎn)233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( )高溫發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5
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