苯甲酸（無色針狀晶體，熔點122.4℃）可廣泛用于醫(yī)藥、染料載體、香料等，實驗室用甲苯和高錳酸鉀制備苯甲酸．反應方程式如下：
+2KMnO4△
+KOH+2MnO2↓+H2O；
+HCl→
+KCl。
已知有關化合物的相關數(shù)據(jù)如表所示：
△
| 化合物 | 相對分子質量 | 密度（g?cm-3） | 溶解性 | 沸點（℃） |
| 甲苯 | 92 | 0.87 | 難溶于水 | 110.0 |
| 苯甲酸鉀 | 160 | - | 易溶于水 | - |
| 苯甲酸 | 122 | 1.26 | 微溶于水 | 248.0 |
實驗步驟：
a.合成：如圖（固定及加熱裝置略去）所示，在三頸燒瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸餾水，瓶口裝上溫度計、電動攪拌器、冷凝管，慢慢開啟電動攪拌器，加熱至沸騰．經(jīng)冷凝管上口分批加入21.30g高錳酸鉀（過量），繼續(xù)煮沸至甲苯層消失，回流液中不再出現(xiàn)油珠為止，得到反應混合物．
b.對反應混合物進行分離：①趁熱過濾→②洗滌濾渣→③合并濾液和洗滌液→④冷卻→⑤鹽酸酸化→⑥過濾。
c.對粗產品苯甲酸進行提純：①沸水溶解→②活性炭脫色→③趁熱過濾→④
冷卻結晶
冷卻結晶
→⑤過濾→⑥洗滌→⑦干燥。請回答下列有關問題：
（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
B
B
（填標號）。A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
（2）冷凝管a處水流方向是
進水
進水
（填“進水”或“出水”）；對反應混合物進行分離過程中，“洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是 MnO2
MnO2
。（3）高錳酸鉀需要分批加入，請用化學反應速率觀點說明理由
避免反應過快，使反應液從回流管上端噴出
避免反應過快，使反應液從回流管上端噴出
。（4）當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是
當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成
當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成
。（5）對粗產品苯甲酸進行提純過程中，“③趁熱過濾”的目的是
防止苯甲酸在過濾過程中由于溫度降低析出
防止苯甲酸在過濾過程中由于溫度降低析出
；“④”的操作名稱是 冷卻結晶
冷卻結晶
；可證明“⑥洗滌”步驟已洗滌干凈的方法是 最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明沉淀已洗滌干凈
最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明沉淀已洗滌干凈
。（6）干燥后稱量得苯甲酸2.93g,則苯甲酸的產率為
60%
60%
。（保留兩位有效數(shù)字）【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】冷卻結晶；B；進水；MnO2；避免反應過快，使反應液從回流管上端噴出；當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成；防止苯甲酸在過濾過程中由于溫度降低析出；冷卻結晶；最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明沉淀已洗滌干凈；60%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：11引用：1難度：0.5
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質浸出消耗掉的硫酸以及調pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內預先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應結束后將反應液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應瓶，提高正丁醇的轉化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當分水器全部被水充滿時，停止反應
（4）簡述步驟Ⅱ中反應液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
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發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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