水合肼（N2H4?H2O）及其衍生物在許多工業(yè)中被廣泛的使用，沸點(diǎn)118℃，有強(qiáng)還原性，在空氣中可吸收二氧化碳而產(chǎn)生煙霧。實(shí)驗(yàn)室利用NaClO氧化尿素制備水合肼分為以下兩步：
Ⅰ.制備次氯酸鈉
Ⅱ.與尿素[CO（NH2）2]在堿性條件下反應(yīng)制備水合肼，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（部分裝置省略）：
（1）裝置B的作用是儲(chǔ)存多余的Cl2，可用的試劑是 飽和氯化鈉溶液飽和氯化鈉溶液。
（2）裝置C中制備NaClO的反應(yīng)過(guò)程中溫度升高易產(chǎn)生副產(chǎn)物NaClO3，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是 冰水浴冰水浴（寫一條即可）。
（3）將裝置C中制備的溶液轉(zhuǎn)移到裝置D的 分液漏斗分液漏斗（填儀器名稱）中，并緩緩滴入，原因是 若滴加次氯酸鈉較快，反應(yīng)生成的水合肼會(huì)被次氯酸鈉氧化，導(dǎo)致產(chǎn)率降低若滴加次氯酸鈉較快，反應(yīng)生成的水合肼會(huì)被次氯酸鈉氧化，導(dǎo)致產(chǎn)率降低，裝置D中生成水合肼的化學(xué)方程式為 CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3。（在此反應(yīng)中有蘇打生成）
（4）稱取3.0g水合肼樣品，加水配制成250mL溶液，從中取出25.00mL溶液于錐形瓶中，滴入幾滴淀粉溶液，用0.300mol/L的I2溶液進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象 溶液顏色變成藍(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色溶液顏色變成藍(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色，測(cè)得消耗I2溶液的體積為27.50mL，則樣品中水合肼（N2H4?H2O）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 68.8%68.8%（保留3位有效數(shù)字）。（已知：N2H4?H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O）
（5）滴定時(shí)，下列能導(dǎo)致水合肼的含量測(cè)定結(jié)果偏低的是 abcabc（填字母）。
a.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，部分HI被空氣氧化
b.滴定前，盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管內(nèi)無(wú)氣泡，滴定后有氣泡
c.讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視
d.盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管水洗后，直接裝標(biāo)準(zhǔn)液
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】飽和氯化鈉溶液；冰水??；分液漏斗；若滴加次氯酸鈉較快，反應(yīng)生成的水合肼會(huì)被次氯酸鈉氧化，導(dǎo)致產(chǎn)率降低；CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3；溶液顏色變成藍(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色；68.8%；abc
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：25引用：2難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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